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關(guān)于常壓制備正十八烷的方法

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  據(jù)了解:正十八烷呈無色液體狀,低溫下為白色固體,閃點(diǎn)(℃):165;熔點(diǎn)(℃):28.18;沸點(diǎn)(℃):316.1,不溶于水,溶于、醚、甲醇,具有高純度,高焓值,化學(xué)性能穩(wěn)定等特點(diǎn)。在功能性調(diào)溫紡織品和建筑節(jié)能領(lǐng)域以及冷鏈運(yùn)輸領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用。

  一種常壓制備正十八烷的方法,其制備方法的步驟是:

  (1)先將90kg、1600mol的冰放置在反應(yīng)釜中,在攪拌條件下依次加入38kg(580mol,325目)鋅粉及33.34kg溴代十八烷(100mol、熔點(diǎn)28.5℃),形成混合液,將混合液溫度升高至80℃;

  (2)將反應(yīng)釜高位罐中的鹽酸(含量為:36-38%,以氯化氫計(jì)1015mol)滴入混合液中,將混合液溫度迅速升高直至伴有回流出現(xiàn),并保持回流狀態(tài),整個(gè)滴加過程用鹽酸100kg持續(xù)25小時(shí),滴加過程結(jié)束后將混合液在110℃再維持6小時(shí),將混合液沉放直至混合液分層,分離出混合液上表面的正十八烷液體粗品;

  (3)將分離得到的正十八烷液體粗品用反復(fù)洗滌數(shù)次,每次用約2000ml,直至正十八烷液體粗品變成無色或淺黃液體的正十八烷液體,然后再用20%碳酸鈉洗滌該正十八烷液體直至中性,得到正十八烷提純液;

  (4)將正十八烷提純液用無水鎂干燥,干燥后過濾出干燥劑,將其蒸餾,收集314-315℃餾分,所得產(chǎn)物即為正十八烷產(chǎn)品。

  通過檢測(cè),所得正十八烷正品產(chǎn)量為22.5kg(為理論的80%),色譜分析梯度可達(dá)98%。

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